一些处方改良后研制的新药品种需要对安全性进行非常严格的控制，其中就包括药品中的重金属金属含量，微源检测实验室分享一种采用微波消解-电感耦合等离子体质谱测定某注射液中钙元素含量的方法。ICP-MS电感耦合等离子体质谱技术不断发展，干扰少、检出限低、分析速度快等优点已经成为元素分析的重要工具。

精密量取待测钙元素的单元素标准溶液适量制备标准溶液，逐步稀释成不同元素浓度的标准系列溶液。利用稀释后硝酸制备内标溶液。量取待测注射液1ml，置于耐高温高压的微波消解罐中，加入浓硝酸混匀。将样品置于微波消解仪中按照微波消解条件进行密闭消解，待消解完全后，将得到的样品溶液转移至聚四氟乙烯量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，合并至量瓶，用水稀释至刻度混匀，得到待测的供试品溶液。同法消解作试剂空白。

调试ICP-MS仪器的工作参数，选用钪作为内标元素，用已编辑完成的全定量分析方法对标准溶液和供试品溶液进行分析和测定，采用双蠕动泵管进样系统，依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准溶液，以相应的浓度为横坐标，平均内标校正值为纵坐标，作标准曲线。再将样品管插入供试品溶液中，取3次读数的平均内标校正值，采用内标校正的标准曲线法计算出相应的浓度。

内标校正值对浓度进行回归计算，结果表明各元素均呈良好的线性关系。精密度实验中取配制的标准系列溶液、内标溶液、空白溶液重复进样6次，计算各元素内标校正值的RSD=0.43％，仪器的精密度良好。平行试验9份考察方法的重复性RSD=0.61％结果表明重复性良好。

通过电感耦合等离子体质谱法ICP-MS测定待测注射液中钙元素的含量，与通过加样回收率精密度、重复性等对方法进行验证，得到该方法简便迅速，结果准确，可以用于钙含量的质量控制。其他原料药及制剂中微量、痕量重金属元素的检测分析也可以参考ICP-MS，更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言。