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中药重金属快速检测XRF法
1.应用概述
中药是我国的瑰宝,产地广泛分布在我国大江南北,随着我国工业化和城市化进程,部分农耕土地受到重金属的污染,污染的土壤进而将重金属迁移至植物体内,成为中药中重金属超标和质量风险的原因之一。
《中国药典》对中药中铅、汞、砷、铜、镉等重金属限量要求,规定的分析方法有AA、ICP、ICPMS等,这些方法都需要对样品进行消解和实验室分析,操作复杂、分析时间长,难以应对快速甚至现场分析的需求。
高灵敏度X射线荧光光谱仪采用单波长聚焦激发技术,对重金属检出限降低至0.1mg/kg以下,结合自主知识产权的FastFP算法,可以消除由于中药基体差异产生的分析误差。分析方法具有分析时间短、精度高、无损、样品处理简单等特点,是应对中药种植、收购、加工、质控、质检等各阶段中药重金属检测的有利手段。
2.检出限表1中药重金属限值与PHECDA-ECO检出限对照表
说明①:中药基体样品,元素分析时间为秒3.谱图
图1柑橘叶和稻米粉中各元素谱图示意图
表2标准样品各元素含量值汇总
注:GBW为柑橘叶,METAL-DJTZK-为稻米粉
4.准确性
l标准样品准确性
注:使用国家标准样品大虾、淫羊藿、芹菜、柑橘叶、胡萝卜、扇贝等标准品
表3三七质控样品ICP-MS和HSXRF测定结果汇总表
l与中国药典标准方法(ICP-MS)分析结果对比
注:上图共包含99种不同类型中药材,其来源及各有害元素ICP-MS定值结果均由天津海关动植物与食品检测中心提供。
5.精密度
表4有害元素的含量与相对标准偏差关系表
注:*《中国药典》版中药材重金属限量值要求。
6.特点优势超低检出限高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA系列检出限低于《中药药典》限值要求,满足中药中重金属限值定量分析的要求;消除基体差异中药品类繁多,基体复杂多样,FastFP算法自动拟合和扣除因中药基体差异产生的背景信号差异,减小分析误差;快速分析几分钟即可完成对中药样品的制备,仪器分析时间最少6分钟/样品;操作简单仪器操作简单,无需专业人员即可完成分析检验工作;便携性前处理设备体积小、重量轻,PHECDA-ECO整机重量8.5Kg,方便移动携前,可轻松完成现场检测;
7.参考文献与专利
[1]唐敏,韩伟丹,王丽君,赵丹,徐芳辉.X射线荧光光谱法快速比较黄精根茎及须根有害元素含量[J]中南药学,,19(08):-.
[2]LingGao,DonghuaDi,XiaojingLiu,andFeiTeng.ComparativeStudyonHeavyMetalsAnalysisinMongolianMedicineBasedonHighSensitivityX-rayFluorescenceSpectroscopyandICP-MS.Spectroscopy37(5)May:(8).
[3]马兴,张静,柴铭骏,肖亚兵,高健会,滕飞.一种中草药荧光光谱重金属检测装置和检测方法.专利号:ZL11471681.6